La filtration

 

C’est une technique de base permettant la séparation des phases solides et liquides d’un mélange hétérogène, les particules solides étant retenues par le filtre qui laisse passer le liquide.

 

Il existe deux types de filtrations :

-         filtration par gravité

-         filtration par aspiration

 

I.                 La filtration par gravité

 

On utilise pour cela des filtres, généralement en papier, coniques ou plissés, à travers lequel le  liquide s’écoule sous l’action de son propre poids.

On place le filtre sur en entonnoir maintenant par un anneau métallique. On évitera de fixer un entonnoir avec une pince, la stabilité étant particulièrement subjecte à caution.

 

Les filtres papier sont classés par porosité. Les filtres dits ‘lents’ retiennent les très fines particules mais la filtration est alors assez longue tandis que les filtres ‘rapides’ ont une porosité plus grande.

Ce mode de filtration est parfait pour la filtration à chaud. Il convient alors de chauffer l’entonnoir à l’étuve avant la filtration et de maintenir l’ébullition pendant toute la durée de la manipulation. Pour cela, on peut entourer l’entonnoir à l’aide de fils souples chauffant ; il est aussi possible de mettre l’entonnoir dans un bout de bouteille contenant une solution chaude.

 

Le mélange hétérogène doit être versé par petites portions dans le fond du filtre, doucement, pour éviter que le liquide ne gicle par-dessus le filtre.

 

 

II.             La filtration sous vide

 

On utilise ici la dépression crée par une pompe ou une trompe à vide sous le filtre pour accélérer la filtration.

 Le montage se compose de :

-         une fiole à vide, de volume supérieur à celui du mélange à filtrer, fermement maintenue par une pince.

-         un joint conique en caoutchouc, assurant l’étanchéité entre le filtre et la fiole

-         un flacon de garde, situé entre la fiole et la trompe à eau, pour empêcher les retours d’eau vers la fiole à vide

 

Fig. 1

 

On utilise typiquement deux types de filtres :

- le filtre de type ‘Büchner’ :

En porcelaine, de forme cylindrique avec un tamis à gros trous, on place dessus un filtre circulaire en papier, suffisamment grand pour couvrir la totalité du tamis.

 

Principaux filtres en cellulose :

Whatman

Schleicher-Schuell

Macherey-Nagel

Ederol

Delta

Applications

/

2329/G

640 we

/

/

Très rapide, Fe(OH)3

41

589/1

640

1

365

Rapide, précipités floconneux

40

589/2

640m

2

366

MgNH4PO4

42

589/3

640d

4

367

Lent, BaSO4

43

589/4

/

2/f

/

Moyen rapide, graisses

44

589/5

640md

3

/

Moyen à lent, BaCrO4

542

589/6

640de

/

368

Lent, Ca2CO4

 

 

- le filtre en verre fritté.

 

 Il s’agit d’un entonnoir en verre qui contient un disque en verre fritté, de porosité fixée. On utilise ce type de filtre dans des conditions de pH extrêmes où le papier ne résisterait pas. Cependant, on ne pourra pas utiliser ce type de filtre avec des solutions d’acide fluorhydrique qui réagit avec la silice du verre.

 

Porosité

Taille des pores (µm)

Domaine d’application

0

160 à 250

gaz, gros précipités

1

100 à 160

gaz, précipités gélatineux

2

40 à 100

précipités cristallins, Hg

3

16 à 40

précipités mi-fins

4

10 à 16

précipités très fins : BaSO4, Cu2O

5

1 à 16

filtration bactérienne

 

 

On procède comme suit :

 

On amorce le filtre (dans le cas du Buchner) en l’humectant du solvant puis le mélange est versé lentement sur le filtre. On place alors la fiole sous vide.

Une fois que tout le mélange a été versé, on maintient le vide quelques instants, puis on casse le vide en déconnectant le tuyau reliant la fiole à la trompe à eau. On rince alors le solide avec du solvant froid et on applique à nouveau le vide. Après 2-3 rinçages identiques, on maintient le vide quelques minutes pour sécher grossièrement le solide, si celui-ci ne s’oxyde pas à l’air.

 

Dans le cas de suspensions de particules très fines qui risqueraient de boucher les pores du filtre, on utilisera un filtre Büchner dont le filtre papier est recouvert de célite (terre de diatomées). La couche de célite est placée sur le filtre à partir d’une suspension épaisse dans le solvant du mélange à filtrer. La couche doit être humide au début de la filtration.

Il peut être utile de placer également une partie de la célite directement dans le mélange à filtrer.

 

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