Le refroidissement

 

Lors de certaines manipulations,  il est nécessaire d’opérer à des températures négatives.

Si certains bains peuvent être préparés dans un simple cristallisoir, en revanche, lorsqu’il faut maintenir le froid pendant plusieurs heures, on utilisera un vase Dewar (type thermos).

Généralement, on utilise un bain plus froid que la température désirée et on ajuste la température en jouant sur la hauteur du ballon dans le bain.

 

Comme le refroidissement provoque une dépression dans le montage, pour éviter une entrée d’eau ou d’oxygène (de l’air atmosphérique) dans le système, on place le montage sous gaz inerte.

 

Mélange

Température minimale (°C)

Glace

0

1 partie H2O + 2.5 partie de CaCl2.6H2O

-10

4 parties H2O + 1 partie KCl

-12

1 partie H2O + 1 partie NH4Cl

-15

Etylène glycol + carboglace

-15

3 partie de glace broyée + 1 partie NaCl

-21

1 partie H2O + 1 partie NaNO3 + 1 partie NH4Cl

-24

1.2 partie de glace broyée + 2 partie CaCl2.6H2O

-39

Acétonitrile + carboglace

-40

1.4 partie de glace broyée + 2 partie CaCl2.6H2O

-55

Ethanol + carboglace

-72

Acétone + carboglace

-77

Ether + carboglace

-100

Lorsque c'est possible (et si on ne dispose plus de carboglace...), il peut-être intéressant d'utiliser des mélanges réfrigérant à base d'azote liquide. Une vaste gamme de températures est alors accessible :

  

Solvant

Température (°C)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Solvant

Température (°C)

p-Xylène

13 ± 1

Acétate d’éthyle

-84

p-Dioxane

12

Bromure de n-héxyle

-85

Cyclohexane

6

Méthyl éthylcétone

-86

Benzène

5

Acroléine

-88

Formamide

2

Bromure d’amyle

-88

Aniline

-6

n-Butanol

-89

Diéthylène glycol

-10

s-Butanol

-89

Cycloheptane

-12

Alcool isopropylique

-89

Benzoate de méthyle

-12

Nitroéthane

-90

Benzonitrile

-13

Heptane

-91

Alcool benzylique

-15

Acétate de n-propyle

-92

Alcool propargylique

-17

2-Nitropropane

-93

1,2-Dichlorobenzène

-18

Cyclopentane

-93

Tétrachloroéthylène

-22

Ethylbenzène

-94

Tétrachlorure de carbone

-23

Hexane

-94

1,3-Dichlorobenzène

-25

Toluène

-95

Nitrométhane

-29

Cumène

-97

o-Xylène

-29

Méthanol

-98

Bromobenzène

-30

Acétate de méthyle

-98

Iodobenzène

-31

Acétate d’isobutyle

-99

m-Toluidine

-32

Chlorure d’amyle

-99

Thiophène

-38

Butyraldéhyde

-99

Acétonitrile

-41

Iodure de propyle

-101

Pyridine

-42

Iodure de butyle

-103

Bromure de benzyle

-43

Cyclohexène

-104

Chlorure de cyclohexyle

-44

s-Butyl-amine

-105

Chlorobenzène

-45

Isooctane

-107

m-Xylène

-47

1-Nitropropane

-108

n-Butyl-amine

-50

Iodure d’éthyle

-109

 

Acétate de benzyle

-52

Bromure de propyle

-110

 

n-Octane

-56

Sulfure de carbone

-110

 

Chloroforme

-63

Bromure de butyle

-112

 

Iodure de méthyle

-66

Ethanol

-116

 

tert-Butyl-amine

-68

Alcool isoamylique

-117

 

Trichloroéthylène

-73

Bromure d’éthyle

-119

 

Acétate d’isopropyle

-73

Chlorure de propyle

-123

 

o-Cymène

-74

Chlorure de butyle

-123

 

p-Cymène

-74

Acétaldéhyde

-124

 

Acétate de butyle

-77

Méthylcyclohexane

-126

 

Acétate d’isoamyle

-79

n-Propanol

-127

 

Acrylonitrile

-82

n-Pentane

-131

 

Chlorure de n-héxyle

-83

1,5-Hexadiène

-141

 

Propylamine

-83

Iso-Pentane

-160

 

 

Lorsqu’on en a les moyens, il existe aussi des cryostats qui permettent de maintenir sur de longues périodes des températures négatives, réglables par thermostat.

 

On utilise également les très basses températures dans des pièges pour protéger des pompes à vide par exemple.

En effet, à la température de l’azote liquide (-190°C), la plupart des composés sont soit liquides soit solides, et il restent alors piégés.

On placera toujours le piège (en verre et à température ambiante) dans l’azote liquide doucement pour éviter le bris du verre.

On n’aspirera jamais d’air à travers à piège refroidi à l’azote liquide puisqu’à cette température, il est possible de liquéfier l’oxygène de l’air en une solution bleutée pouvant mener à une explosion.

Si une telle solution bleutée se trouve dans votre piège, enlever calmement le Dewar contenant l’azote liquide sans choc et quitter la pièce. En se réchauffant, l’oxygène passera à l’état gazeux et s’échappera…