Montage de reflux

 

Le reflux fait partie intégrante de la vie d’un chimiste puisqu’il permet de réaliser des réactions à température constante, plus ou moins élevée, sans perte du solvant ni des réactifs.

 

Le reflux est l’état d’équilibre thermique obtenu lorsque le mélange réactionnel est porté à l’ébullition et que les vapeurs qui se dégagent se condensent sur les parois froides du réfrigérant. Il n’y a ainsi pas de perte de solvant.

 

I.                 Le montage

 

Il se compose :

 

- d’un ballon contenant le mélange réactionnel

- d’un système de chauffage

- d’un réfrigérant

- d’une garde contenant un agent dessicant, placée au sommet du réfrigérant, lorsque le mélange réactionnel ne doit entrer en contact avec la vapeur d’eau atmosphérique (préparations d’organomagnésiens par exemple).

 

Fig. 1 : Schéma du montage à reflux

 

Le rodage mâle du réfrigérant devra être graissé pour éviter qu’il ne soit grippé par la condensation des produits du mélange et pour assurer l’étanchéité du montage.

En revanche, on ne graissera que la partie supérieure du rodage pour empêcher que la graisse, sous l’action dissolvante des vapeurs du solvant, ne tombe dans le milieu réactionnel et le pollue.

Un chauffage homogène devra être choisi : bain d’eau ou d’huile selon la température à atteindre. On pourra également se diriger vers un chauffe-ballon.

Dans tous les cas, il faudra prévoir soit de mettre quelques grains de carborundum dans le ballon, soit un barreau magnétique pour réguler l’ébullition.

Le support élévateur est tout simplement indispensable car il permet de stopper rapidement le chauffage (en cas d’emballement par exemple…)

 

II.             Conduite de la manipulation

 

 

On placera le mélange réactionnel dans le ballon et on complètera le montage.

On chauffera avec modération au début, puis le chauffage sera réglé de façon à maintenir l’ébullition.

L’intensité du reflux se mesure à la hauteur atteinte par les vapeurs dans le réfrigérant.

On peut entendre parler de reflux léger dans lequel les vapeurs ne dépasseront pas le col du réfrigérant. En revanche, on rencontre rarement les termes reflux moyen ou fort…

Quoi qu’il en soit, les vapeurs de solvant ne doivent jamais atteindre le milieu du réfrigérant. Si jamais cela arrive, on diminuera l’intensité du chauffage ou bien ou descendra un peu le système de chauffage (intérêt du support élévateur !).

 

Une fois la réaction achevée, on arrêtera le chauffage mais pas le débit d’eau dans le réfrigérant pour éviter que des vapeurs de solvant ne s’échappent.

 

 

Lors de certaines réactions, un montage de reflux est utilisé sans pour autant chauffer le mélange réactionnel. Il s’agit souvent de réactions exothermiques (dégageant de la chaleur) qui pourraient vaporiser le solvant (d’où le réfrigérant pour condenser ces vapeurs).

 

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